簡單的說,方法開發(fā)就是針對(duì)一個(gè)或一批樣品建立一套完整的分析方法。就氣相色譜而言,就是首先確定樣品預(yù)處理方法,然后優(yōu)化分離條件,直至達(dá)到滿意的分離結(jié)果。zui后,建立數(shù)據(jù)處理方法,包括:定性鑒定和定量鑒定。方法的一般步驟如下:
1、樣品來源及其預(yù)處理方法:
GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體,固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?,而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如,無機(jī)鹽)或可能會(huì)損壞色譜柱的組分。
2、確定儀器配置:
所謂儀器配制就是用于分析樣品的方法所采用的進(jìn)樣裝置、載氣、色譜柱以及檢測(cè)器。
3、確定初始操作條件:
當(dāng)樣品準(zhǔn)備好,且儀器配制確定之后,就可開始進(jìn)行嘗試性分離。
進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量、檢測(cè)器靈敏度來確定。色譜柱溫度的確定主要由樣品的復(fù)雜程度和氣化溫度決定。
檢測(cè)器的溫度是指檢測(cè)器加熱塊溫度,而不是實(shí)際監(jiān)測(cè)點(diǎn)(如,火焰)的溫度。
什么是定性鑒定與定量分析?
定性鑒定:確定色譜峰的歸屬
定量分析:常用的色譜定量方法不外乎峰面積(峰高)百分比法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法(又叫疊加法)
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