氣相色譜法是將食品中含有有機磷農(nóng)藥殘留的樣品經(jīng)提取、凈化、濃縮后,注入氣相色譜儀,氣化后與色譜柱內(nèi)分離,其中的有機磷在火焰光度檢測器中的富氫焰上燃燒,以HPO碎片的形式放射出波長526nm的特征輻射,通過濾光片選擇后,由光電倍增管接收,轉(zhuǎn)換成電信號,經(jīng)電流放大器放大后記錄下色譜流出的曲線。通過比較樣品與標準品的峰面積或峰高,計算出樣品中有機磷農(nóng)藥殘留量。該法zui低檢出量為0.1~0.25ng。
測定時的氣相色譜參考條件如下:
色譜柱:
①玻璃柱2.6mm×3mm,裝填涂有4.5%DC-200+2.5%OV-17的Chromosorb WAW DMCS(80~100目)的擔體;
②玻璃柱2.6mm×3mm,裝填涂有1.5%DCOE-1的Chromosorb WAW DMCS(60~80目).
氣流速度:載氣為氮氣50ml/min;空氣50ml/min;氫氣100ml/min
(氮氣和空氣、氫氣之比按各氣相色譜儀儀器型號不同選擇各種*的比例條件)。
溫度:柱溫240℃,汽化室260℃,檢測器270℃。
測定時吸取2~5μL標準溶液劑樣品凈化液注入氣相色譜儀中,以保留時間定性,以試樣的峰高或峰面積與標準品譜圖比較定量。
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