白酒分析柱分為白酒填充柱和白酒毛細(xì)管柱。白酒填充柱采用不銹鋼材質(zhì),直接進樣可一次測得14種主要的醇、醛、酯含量,這一方法采用恒溫操作,方法簡單易懂已在白酒廠得到廣泛應(yīng)用,并已列為國標(biāo)GB10781-1998中濃香型和清香型酒的檢測法。白酒毛細(xì)管柱主要是聚硅氧烷類的固定相,采用石英玻璃材質(zhì),具有較高的分離能力、較快的分離速度和較好的惰性;與小口徑毛細(xì)管相比,其柱容量較大,對進樣技術(shù)要求不苛求,可避免了分流造成的歧視效應(yīng)。
白酒分析柱操作過程中需要注意的知識點:
1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩。
2、應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應(yīng)直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?/p>
3、一般說來色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。
4、選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預(yù)柱,分析柱是鍵合硅膠時,預(yù)柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
5、避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi),需要對樣品進行預(yù)處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。
6、經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進行清洗時,對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50~75ml。
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