氣相色譜儀中襯管起到保護(hù)色譜柱、避免不揮發(fā)性樣品組分或注射墊硅橡膠碎片等顆粒進(jìn)入色譜柱。其中玻璃襯管相比不銹鋼襯管活性小,可減少對(duì)樣品的催化分解作用。當(dāng)峰出現(xiàn)拖尾、定量重復(fù)性變差或檢測(cè)器靈敏度明顯減小時(shí),應(yīng)及時(shí)更換去活襯管或?qū)σr管進(jìn)行再去活處理。對(duì)于臟的樣品,建議每天更換一次;而干凈的樣品可視情況,一般可一個(gè)月更換一次。
襯管作用 | 為什么要更換 | 如何避免出現(xiàn)問(wèn)題 |
內(nèi)襯管是進(jìn)樣體系的中心元件,樣品在此蒸發(fā)而成氣體 | 如果內(nèi)襯管不定期更換,或使用不當(dāng),可能會(huì)出現(xiàn)下列現(xiàn)象: 1. 峰形變壞 2. 溶質(zhì)歧視 3. 分析重現(xiàn)性差 4. 樣品分解 5. 出現(xiàn)鬼峰 | 定期更換內(nèi)襯管,主要取決于下列情況: 1. 對(duì)比以前用的譜圖 2. 樣品的潔凈程度 3. 色譜圖是否出現(xiàn)異常現(xiàn)象如:峰形變化、峰歧視、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解 |
如何判斷是否要更換內(nèi)襯管?
內(nèi)襯管一般由玻璃或石英材料制成,它的型號(hào)很多,適用于不同類型的進(jìn)樣口。內(nèi)襯管是進(jìn)樣口的核心,樣品在此汽化,隨著分析樣品次數(shù)的增多,襯管會(huì)變臟,此時(shí)若通過(guò)清潔內(nèi)襯管等方法不能解決內(nèi)襯管導(dǎo)致的問(wèn)題,就應(yīng)該考慮更換內(nèi)襯管。那么,如何判斷是否需要更換內(nèi)襯管呢?
在氣相色譜分析中,內(nèi)襯管是需要經(jīng)常更換的色譜儀零件之一。影響內(nèi)襯管壽命的因素通常是:1,樣品的性質(zhì);2,進(jìn)樣口的溫度;3,儀器的日常保養(yǎng);4,使用不當(dāng)導(dǎo)致破損。長(zhǎng)時(shí)間使用后,未揮發(fā)的組分滯留在內(nèi)襯管內(nèi),襯管會(huì)變臟;當(dāng)內(nèi)襯管內(nèi)的污染物積累到一定程度時(shí),會(huì)直接影響到分析結(jié)果。如導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)性差,色譜圖峰形前伸、拖尾、峰分列、出現(xiàn)鬼峰等現(xiàn)象。內(nèi)襯管破損會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)性差,甚至不能正常分析。
判斷是否需要更換內(nèi)襯管,可從日常工作經(jīng)驗(yàn)考慮。對(duì)于襯管,根據(jù)日常工作經(jīng)驗(yàn),如果近期分析的樣品組成復(fù)雜、高沸點(diǎn)組分多,因考慮到樣品的性質(zhì),進(jìn)樣口溫度不是設(shè)置很高,實(shí)驗(yàn)次數(shù)頻繁而沒(méi)有及時(shí)維護(hù)內(nèi)襯管,內(nèi)襯管可能會(huì)積累污染物;如果不維護(hù)直接去做實(shí)驗(yàn),可能導(dǎo)致儀器工作時(shí)的色譜特征不正常,如出現(xiàn)分析結(jié)果重現(xiàn)性差和色譜圖峰形前伸、拖尾、峰分列等現(xiàn)象,如果多次維護(hù)內(nèi)襯管后,仍不能解決上述問(wèn)題,可更換內(nèi)襯管。
內(nèi)襯管常見(jiàn)影響異常峰及排除方法
現(xiàn)象 | 可能原因 | 排除方法 |
拖尾峰 | 柱和進(jìn)樣襯管吸附樣品組分或污染鍍金進(jìn)樣口密封墊 注射器針頭撞頭,進(jìn)樣襯管內(nèi)填充物破碎 柱末端切口不整齊 (樣品吸附于此) 襯管斷裂 | 換新的去活襯管或清洗舊襯管并更換玻璃棉 從襯管取出部分填充物,或用無(wú)填充的襯管 拆下色譜柱。清除污染物,用性能可靠的毛細(xì)管熔融石英切割工具將柱切成齊口。(例如用陶瓷片或安捷倫切割器)。然后重新安裝色譜柱。 調(diào)節(jié)進(jìn)樣口總流量在40mL/min以上 |
前伸峰(leading peaks) | 樣品分解 | 拆下進(jìn)樣襯管,清潔襯管。 用新的去活襯管,或更換玻璃棉和填充物。 |
出峰后基線上升 | 樣品分解 | 拆下進(jìn)樣襯管并檢查是否清潔。 用新的去活襯管,或更換玻璃棉和填充物。 |
大峰后基線變化 | 色譜柱末端和襯管不在同一軸線上 | 檢查柱端和進(jìn)樣口襯管安裝,必要時(shí)調(diào)整它,使柱入口端和襯管在同軸上。 |
未分離峰 | 色譜柱或進(jìn)樣襯管污染或柱效變壞 | 用保護(hù)柱延長(zhǎng)柱壽命。拆下進(jìn)樣襯管,檢查是否清潔。 使用新的去活襯管,或更換新玻璃棉和填充物。至少切去柱前端的頭6英寸。 |
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