因?yàn)槭褂寐纫宜釣樵险呦M纫宜岬暮恳?,這樣對(duì)生產(chǎn)企業(yè)來(lái)講快速分析顯得比較迫切,氯乙酸分析氣相色譜儀對(duì)氯乙酸生產(chǎn)控制十分重要,而一氯乙酸,二氯乙酸以往大多采用化學(xué)滴定分析,特別是二氯乙酸含量測(cè)定,手續(xù)更為繁瑣、誤差也較大。氣相色譜分析的普及也曾試用氯乙酸同乙醇酯化反應(yīng)后進(jìn)行色譜分析,這樣分析時(shí)間長(zhǎng),酯反應(yīng)又存在一個(gè)轉(zhuǎn)化率的問(wèn)題。再者酯化反應(yīng)引入乙醇,三氯甲烷等新的組分,而使分離分析復(fù)雜化,采用下列色譜條件即能迅速對(duì)氯乙酸,進(jìn)行色譜分析。
氯乙酸分析氣相色譜儀儀器設(shè)備
氣相色譜儀GC-9810A配FID檢測(cè)器
氯乙酸毛細(xì)管色譜柱
色譜氣源
氯乙酸分析氣相色譜儀分析條件
汽化 250℃
檢測(cè) 250℃
分流 50
柱前壓 0.05MPa(N2)
柱溫 140℃
尾吹 30
H2 30ml/min
Air 300ml/min
量程 1
進(jìn)樣量 0.2ul
定量方法 面積校正歸一法 (干基含量)
譜圖
分析結(jié)果:
峰號(hào) 峰名 保留時(shí)間 峰高 峰面積 含量
1 乙酸 2.512 13380.600 22413.400 1.8845
2 氯乙酸 3.125 101475.523 489606.094 92.0504
3 二氯乙酸 4.032 4031.695 12379.100 6.0652
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