白酒分析柱在你操作時以下幾點你必須得記??!
更新時間:2020-02-24 點擊次數(shù):2293
白酒分析柱應用于對白酒中甲醇、雜醇、總酯的快速分析。請注明:色譜儀型號,柱管類型,固定相名稱及配比,擔體種類及目數(shù),柱內(nèi)徑及長度。
白酒分析柱配以高靈敏度的氫火焰檢測器和填充柱/毛細管柱進樣系統(tǒng),并配以國標規(guī)定的不銹鋼填充柱和毛細管色譜柱,即可做常規(guī)檢測又可做微量香味組份分析。
白酒分析柱操作過程中需要注意的要點:
1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩。
2、應逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然?/div>
3、一般說來色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。
4、選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
5、避免將基質(zhì)復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi),需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經(jīng)常更換。
6、經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進行清洗時,對流路系統(tǒng)中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50~75ml。