淺談氣相色譜儀氣源
更新時間:2016-05-20 點擊次數(shù):1478
現(xiàn)代的氣相色譜操作需要多種不同的氣體。進樣口、色譜柱和檢測器的類型決定了所需氣體的性質(zhì)和純度。載氣數(shù)量和類型的選取主要取決于系統(tǒng)所使用的檢測器。載氣的選擇對氣相色譜柱效的影響是很重要。不同類型的載氣對填充柱和毛細管柱都適用,這是因為色譜柱內(nèi)徑大小不同(例如典型的0.32mm毛細管柱和4mm的填充柱)載氣通過時的線速度會發(fā)生改變。
載氣通過色譜柱的體積流速受色譜柱爐溫度和程序升溫控制,如果壓力補償不夠,載氣流速會明顯下降。選擇一種在較大流速和溫度范圍內(nèi)使用且能維持較高柱效率的載氣是很重要的。從這點上來說,氫氣是毛細管色譜法zui合適的載氣,其次分別是氦氣和氮氣。因為在較大的氣體線速度范圍內(nèi),氫氣的范第姆特曲線zui平坦,塔板高度(H)zui低,柱效(N)zui高。線速度較低時,氮氣的柱效率zui高,但是范第姆特曲線上zui小線速度的取值范圍很窄。
氣體供應(yīng)和調(diào)控對氣相色譜至關(guān)重要,因為高純度和持續(xù)不斷的載氣補充才能維持氣相色譜的分析功能。
從氣瓶或氣體發(fā)生器出來的氣體依次通過減壓閥、管道系統(tǒng)(包括撓性管或豬尾管)、穩(wěn)壓閥和調(diào)節(jié)閥。
操作使用高壓氣瓶時必須十分小心,為了防止氣瓶跌倒,應(yīng)該用鎖鏈或安全繩捆綁并靠墻存放。為避免氣體流速的干擾建議在氣瓶與備用氣瓶之間安裝調(diào)節(jié)閥,尤其對載氣來說安裝調(diào)節(jié)閥是非常重要的,例如當色譜柱正在升溫時載氣供應(yīng)不足將嚴重損壞氣相色譜柱。使用二級減壓閥將從氣瓶出來的氣體壓力調(diào)節(jié)到所需的工作壓力。在更換氣瓶和安裝減壓閥時應(yīng)盡量遠離。新安裝完成的氣瓶減壓閥尤其是在剛開始使用的24小時內(nèi)應(yīng)*打開,目的是防止減壓閥內(nèi)部的壓力降造成壓力不穩(wěn)。
一般來說氣瓶總壓力下降到200-300psi(或初始壓力的10%)時需要更換氣瓶,因為隨著氣瓶壓力下降,雜質(zhì)如水分、碳氫化合物和小顆粒會集中在氣體中大大降低了氣體純度。